格金低溫干餾試驗（Gray-King Assay）是一種用于評價煤或油頁巖在低溫干餾條件下的結(jié)焦性和產(chǎn)油能力的標(biāo)準(zhǔn)化試驗方法，主要用于分析原料的熱解特性。其核心流程如下：

1. 樣品制備

• 破碎與篩分：將原料破碎至粒度≤3 mm，混合均勻。

• 干燥處理：在105±5℃下干燥至恒重（去除水分，避免影響結(jié)果）。

• 稱量：用萬分之一天平稱取20±0.1 g干燥樣品備用。

2. 儀器校準(zhǔn)

• 檢查干餾管（鋁甑）、冷凝器、氣體收集裝置等設(shè)備的密封性。

• 確保溫控系統(tǒng)精度（±5℃以內(nèi)）。

1. 裝樣與密封

• 將樣品裝入干餾管（鋁甑）中，避免堆積不均。

• 連接冷凝器及氣體收集系統(tǒng)，確保氣密性。

2. 升溫程序

• 初始階段：以5~10℃/min速率升溫至300℃。

• 恒溫階段：在300℃下保持15分鐘（使揮發(fā)分初步釋放）。

• 終溫階段：繼續(xù)升溫至520±5℃，保持30分鐘（完全熱解）。

3. 產(chǎn)物收集

• 焦油與水分：通過冷凝器收集液態(tài)產(chǎn)物（焦油和水）。

• 氣體產(chǎn)物：通過排水法或氣體流量計測量氣體體積。

• 半焦：干餾結(jié)束后取出殘留固體（半焦），冷卻后稱重。

1. 半焦分析

• 稱量半焦質(zhì)量，計算半焦產(chǎn)率：

  $$\text{半焦產(chǎn)率}=\frac{\text{半焦質(zhì)量}}{\text{原樣質(zhì)量}}\times \mathrm{100 }\mathrm{\%}$$

2. 焦油與水分分離

• 通過密度差異或溶劑萃取分離焦油與水，分別稱重。

• 焦油產(chǎn)率計算：

  $$\text{焦油產(chǎn)率}=\frac{\text{焦油質(zhì)量}}{\text{原樣質(zhì)量}}\times \mathrm{100 }\mathrm{\%}$$

3. 氣體產(chǎn)率估算

• 通過質(zhì)量守恒計算氣體產(chǎn)率：

  $$\text{氣體產(chǎn)率}=100\mathrm{ \; \%}?(\text{半焦產(chǎn)率}+\text{焦油產(chǎn)率}+\text{水分產(chǎn)率})$$

1. 溫度控制：嚴(yán)格遵循升溫曲線，避免局部過熱或熱解不完全。

2. 冷凝效率：確保冷凝系統(tǒng)有效，減少焦油揮發(fā)損失。

3. 重復(fù)試驗：每組樣品至少重復(fù)3次，取平均值以提高準(zhǔn)確性。

4. 安全防護：操作高溫設(shè)備時需佩戴防護裝備，實驗室通風(fēng)防爆。

五、結(jié)果應(yīng)用

• 結(jié)焦性評價：半焦形態(tài)反映原料結(jié)焦能力（如膨脹、粘結(jié)性）。

• 產(chǎn)油潛力：焦油產(chǎn)率指導(dǎo)油頁巖或煤的工業(yè)利用價值。

• 工藝參數(shù)優(yōu)化：為低溫干餾工藝（如煤制油、焦化）提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

• 國際：ISO 502（煤炭）或ASTM D2013。

• 國內(nèi)：GB/T 1341《煤的格金低溫干餾試驗方法》。

通過以上流程，可系統(tǒng)評估原料的熱解行為，為能源轉(zhuǎn)化和化工生產(chǎn)提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持。