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工業(yè)分析儀(如熱重分析儀TGA)在測量過程中會受浮力效應(yīng)的影響,導(dǎo)致質(zhì)量測量出現(xiàn)偏差。浮力效應(yīng)是由于氣體密度隨溫度變化而產(chǎn)生的,主要通過以下方法處理:
原理:在相同實(shí)驗(yàn)條件下(溫度程序、氣體氛圍),先運(yùn)行一次空坩堝的空白實(shí)驗(yàn),記錄浮力效應(yīng)引起的表觀質(zhì)量變化曲線(基線)。
應(yīng)用:正式測試時(shí),從樣品實(shí)測數(shù)據(jù)中扣除空白基線,消除浮力影響。
關(guān)鍵點(diǎn):需確??瞻讓?shí)驗(yàn)與樣品實(shí)驗(yàn)的條件完全一致(如氣體流速、升溫速率等)。
實(shí)時(shí)計(jì)算:通過傳感器監(jiān)測溫度和氣壓,實(shí)時(shí)計(jì)算氣體密度變化引起的浮力效應(yīng),并在儀器軟件中自動補(bǔ)償。
公式:浮力修正公式通常為:
其中 為樣品體積, 為氣體密度, 為參考密度(如室溫空氣), 為重力加速度。
結(jié)構(gòu)優(yōu)化:部分高端儀器采用對稱的雙天平設(shè)計(jì)(樣品端與參比端),浮力效應(yīng)在兩側(cè)平衡抵消,減少對凈質(zhì)量信號的影響。
選擇輕質(zhì)氣體:使用氦氣(密度遠(yuǎn)低于氮?dú)饣蚩諝猓┳鳛檩d氣,可顯著減小浮力效應(yīng)。
恒壓控制:保持系統(tǒng)內(nèi)氣壓穩(wěn)定,避免因壓力波動導(dǎo)致氣體密度變化。
模型擬合:通過理論模型或經(jīng)驗(yàn)公式(如溫度-氣體密度關(guān)系)對數(shù)據(jù)進(jìn)行后期處理,修正浮力偏差。
溫度范圍:高溫區(qū)(>500°C)浮力效應(yīng)更顯著,需重點(diǎn)校準(zhǔn)。
樣品體積:大體積樣品或蓬松材料會放大浮力影響,建議壓實(shí)或減少用量。
儀器校準(zhǔn):定期用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如純金屬)驗(yàn)證浮力補(bǔ)償?shù)臏?zhǔn)確性。