解析定硫儀使用中出現(xiàn)的問題

       煤中硫含量的測定是煤炭行業(yè)中測定煤質(zhì)的一項重要工作。測量煤炭硫含量要用定硫儀來確定，定硫儀又稱測定儀，主要有智能化、微電腦型、集成化、分體型、高精度等規(guī)格。測量精度和要求符合國家標準GB/T214-1996的規(guī)定。實驗室技術(shù)人員在使用中避免不了會出現(xiàn)一些小問題。今天我們廠家技術(shù)部就來解析該儀器常見問題及處理方法。

　　1.空氣凈化裝置:包括流量計、兩根玻璃管、氣泵和連接膠管。

　　(1)流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能是干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)節(jié)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進入液體或進入灰塵和水分結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴，針形閥也造成流量不可調(diào)節(jié)或不穩(wěn)定。

　　(2)玻璃管:其下端兩端應(yīng)填充脫酯棉。蓋上上下氣孔，使管內(nèi)內(nèi)容物不會吸入連接管，堵塞氣路。如果自身有小裂縫，采用專用膠密封，一旦全部硅膠變色，要及時更換。

　　(3)氣泵:其原理是內(nèi)部電磁作用帶動兩個皮小碗作往復(fù)運動，產(chǎn)生氣動力。其出現(xiàn)故障一般是兩皮小碗破碎所致。當皮小碗破碎時，泵送力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一直下降，流量不穩(wěn)定。

　　(4)膠管:容易老化，導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)定。

　　上述故障的性能相同。煤炭化驗設(shè)備實驗員在每次試驗中進行的撿漏工作都是針對它們的(當然也包括電解池)，反映在樣品結(jié)果上，使得測定結(jié)果不穩(wěn)定，上下波動、忽高忽低。

　　2.電解池

　　(1)電解池上蓋應(yīng)擰緊，密封圈應(yīng)老化，各進、出口孔處應(yīng)打開膠水，均為漏風原因。

　　(2)電解池中有四個電極片，其中兩個小電極的一組為指示電極，兩個大電極的一組為電解電極。指示電極起感應(yīng)液滴和控制電解電極滴定的作用。如果任何一個電極失效，實驗就不能進行。所以一定要保證四極表面清潔，其封膠一定不能開裂。

　　如果指示電極與其引線斷開(如密封膠開裂時)，則電解電極將繼續(xù)電解，不能停止。當電解液發(fā)紅時，屏幕計數(shù)很快(即使沒有放煤樣)，表面粘污也有這樣一種現(xiàn)象:如果電極與其引線斷開,電解液會變得很白,但屏幕不計數(shù),相當于電解關(guān)閉。表面粘污是表現(xiàn)為電解延遲,也就是說,電解液時突然打開非常白,嚴重低,測量結(jié)果不穩(wěn)定。

　　處理方法:對有污物的表面，可做清潔處理。如果開膠斷裂,去除殘留的膠,把塑料管與極片,其內(nèi)壁清潔,更換腐蝕導(dǎo)致的重焊接,封膠即可。

　　(3)電解池出口機器插頭和插座,氧化、寬松造成的故障現(xiàn)象和極片污染或開路一樣,可以鍍上一層薄薄的焊錫,去除氧化層增加插頭和插座悶、也可以直接焊接到機器的對應(yīng)點。

　　3.攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)磁場帶動電解池內(nèi)的磁攪拌棒旋轉(zhuǎn)。如果攪拌器磁場減弱或電機轉(zhuǎn)速減慢，攪拌器轉(zhuǎn)速也會相應(yīng)減慢。攪拌棒磁力減退是造成攪拌失步的常見原因?？筛鼡Q或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利于二氧化硫水合物的均勻滴定。攪拌速度低也是測定結(jié)果不理想的原因之一。如果攪拌器在實驗中停止工作，就會發(fā)生過電解現(xiàn)象。

　　4.燃燒爐的部分:

　　(1)熱電偶的正確安裝非常重要。往下插入硅碳管，然后回退2mm。離儀表顯示值較遠的實際溫度已緩慢上升到低于設(shè)定溫度(實際爐溫已達到)，或到設(shè)定溫度時，控制精度較差，在溫度控制點上下幾十或上百度的波動:即使熱電偶碰到硅管上,高溫時,會有一個從硅管泄漏電流到機器,使顯示溫度的波動,甚至向下出現(xiàn)負溫度,嚴重的擊壞儀器溫度電路的一部分。異常溫度、高溫(1050℃)遠遠高于這一現(xiàn)象是:看爐膛的室是不正常的紅色,但是已經(jīng)蒼白,常常導(dǎo)致石英舟和異徑管粘連,嚴重燒彎異徑管,減速器和硅管粘附現(xiàn)象,如果煤炭樣本,發(fā)現(xiàn)了來自煤灰熔體在瓷船不能刮,可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶連接不正確或內(nèi)部電路開路，儀器顯示1，表示超量程:如果熱電偶短路，儀器始終顯示室溫。

　　(2)異徑管是試樣的密封燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的全部SO2氣體在氣泵的作用下進入電解池。如果它有裂紋或斷裂，就會引起硫磺氣體逸出，使測量結(jié)果嚴重偏低和不穩(wěn)定。異徑管處于高溫下，且隱藏在爐體內(nèi)，所以斷裂相對隱蔽。如感覺異常，松開爐口處的緊固螺釘，拔出檢查。

　　(3)硅管調(diào)試時，以10Ω為基本值。如果電阻值過大或過小，加熱電流都會減小，自然老化后電阻值會變大。其表現(xiàn)為加熱時間變長或溫度無法設(shè)定:此時爐流模擬顯示燈無法達到9燈或10燈位置。處理辦法更換為好，測定時可以測出其電阻值。