這些問題會影響定硫儀準確數據

　　我們在對煤炭進行全硫測定過程中會出現一些影響到測定數據準確性的問題，是什么原因造成測定數據不準確呢？在國標規(guī)定中雖然提供了幾種檢測方法，但在我們進行實際檢測過程中還存在一定問題，會影響到硫的測量數據結果的準確性。我們通過分析庫侖法測定煤中全硫含量的影響因素，對煤中全硫測試中出現問題進行分析，現總結以下幾點：

　　1、電解液PH值出現偏差電解液一般的成分包括碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、蒸餾水，電解液的PH值可以在一定程度上影響硫的測定值，具體表現為其PH＜1時，煤樣會產生一些碘和溴。具體情況，工作人員可以根據電解液的顏色變化與PH值的變化來判斷是否需要更換電解液。

　　2、電解液放置時間失誤電解液的放置時間需要根據其反應產生物品的情況進行控制，時間較長時會產生過量的碘，造成測量電解液的電位值出現偏差。因此，工作人員應該在進行正式的檢測時，采用2～3個廢樣進行檢測，調節(jié)整個電解液檢測系統(tǒng)的動態(tài)平衡。當實驗需要停頓較長時間時，應該根據時間的長短選擇是否再次燃燒一定數量的廢樣，避免測定結果偏差。

　　3、定硫儀廠家實驗員在用催化劑對煤樣進行燃燒時，只要溫度達到800℃～900℃，其中含有的硫與硫化物便會完全分解。硫酸鹽的化學穩(wěn)定性較高，需要在1100℃～1200℃下進行分解。因此，工作人員需要得到完全的硫形態(tài)，應采用不同方式分解硫，催化劑可以促使各種形態(tài)的硫很好的分解。

　　4、氣體流量失控氣體流量的控制對全硫測定結果有著重要影響。煤樣在燃燒管內燃燒時，如果氣體流量超過固定值，燃燒管內的煤不能完全燃燒，造成抽取的硫含量減少，進行檢測時便會出現結果偏低等情況。當氣體流量偏小時，電解池的攪拌工作會造成各項元素分離，降低測定結果值。煤樣中出現水樣物品煤樣的燃燒需要控制溫度，其于高溫、充分氧氣的狀態(tài)下燃燒，可以形成各種形態(tài)的氧化物。這些氣體容易與空氣中的水分結合，形成其它化合物。由于煤樣燃燒的剩余物品會出現水樣物，對硫的抽取結果產生影響，因此，硫的測定結果也會出現偏差。

　　5、氣路出現氣漏測硫工作中需要控制整個實驗過程的氣密性。氣密性的檢查包括以下幾個方面：

　?。?）電解池。將電解池按照正確的操作步驟取下，采用軟膠管將電解池中的抽氣罐、燒結玻璃容器中的支管進行連接，于電解池內注水，達到標準線后關閉液漏斗的活塞，打開電解池的放液管，密切觀察水面的情況，水面下降，則顯示電解池出現漏氣。

　?。?）凈化系統(tǒng)。打開電磁開關，調節(jié)氣體的流量，將流量設置為1000ml／min，確定數據的準確性后關閉異徑燃燒管與電解池之間的玻璃活塞；當流量計中的浮子出現下降時，可以保證異徑燃燒管的氣密性便。

　?。?）異徑燃燒管氣密性對硅橡膠于燃燒管連接的狀況。由于硅橡膠管具有耐高溫、耐腐蝕等性質，可以降低硫化物對硅橡膠的腐蝕能力，因此，工作人員將玻璃器件進行接口連接后，采用硅橡膠管進行套裝，降低其酸性的腐蝕幾率。